Caracterización de una Emulsión (estabilidad y tamaño)

PRINCIPIO
Turbiscan instrumento basado en la Dispersión Estática Múltiple de la Luz, consiste en enviar una fuente de luz (880 nm) sobre una muestra y adquirir una señal retrodispersada y transmitida. La combinación de ambos detectores (BS y T) permite alcanzar un rango de concentración más amplio.  La luz reflejada hacia atrás proviene de la dispersión múltiple a medida que los fotones se dispersan varias veces en diferentes partículas (o gota).

Esta intensidad de la señal está directamente relacionada con el diámetro (d), según la teoría de Mie: d = f(BS, φ, np, nf)

MÉTODO
Se analizaron cuatro emulsiones directas de aceite de semilla de canola en agua con diferentes fracciones de volumen de aceite (10%, 20%, 30% y 40%) utilizando el Turbiscan™.

Estas emulsiones se estabilizan con una mezcla de SDS y Span 80. Con el Turbiscan™ se monitoreó el proceso de desestabilización escaneando la muestra cada 30 segundos durante 1 hora.

RESULTADOS
Las diferentes emulsiones se caracterizan por medir:

• Tamaño de las gotas de aceite (a t=0)
• La estabilidad mundial (ETI)
• Tasa de migración de las gotas

Caracterización de emulsión cruda (Tamaño de partícula)
Las cuatro emulsiones se analizan utilizando el Turbiscan™ Lab, se genera el siguiente gráfico:

El gráfico de la Figura 1 representa el nivel inicial de retrodispersión para las cuatro concentraciones de emulsiones.
El Turbiscan permite calcular el diámetro medio de las gotas de acuerdo con la ley de la teoría de Mie y utilizando los siguientes parámetros:

• Índice de refracción de la fase dispersa np = 1,471
• Índice de refracción de la fase continua nf = 1,33 (agua)
• Fracción volumétrica de la fase dispersa φ = 10 - 40 % 

Concentración de aceite	% de retrodispersión	Diámetro medio
10	51.7	15.5
20	67.3	14.6
30	76.1	14.5
40	82.2	14.5

Tabla 1: % de EB y diámetro medio para todas las muestras 

Gracias a la tabla anterior, podemos concluir:

• La concentración de aceite no afecta al diámetro medio de las gotas
• El diámetro medio de las gotas de aceite se puede calcular midiendo la intensidad de una emulsión.

1. Cálculo de la estabilidad global: ETI
Es posible monitorizar la cinética de desestabilización de las muestras en función del tiempo de envejecimiento, gracias al  Índice de Sabilidad de Turbiscan. Suma todas las variaciones detectadas en la muestra (cremosidad, coalescencia, variación de tamaño...). En un momento dado de envejecimiento, cuanto mayor sea el TSI, peor será la estabilidad de la muestra.

Figura 2: ETI para todas las emulsiones.

Concentración de aceite	TSI (1 hora)
10	22.4
20	19
30	10.4
40	8.9

Tabla 2: Valores de la TSI después de 1 hora de medición.

Gracias a la Figura 2 y la Tabla 1, podemos comparar el efecto de la concentración de petróleo en la estabilidad global. Cuanto mayor es la concentración de aceite, más estable es la emulsión con este par de tensioactivos.

2. Estudio de emulsiones cremosas
Utilizando la tecnología Turbiscan, podemos identificar para todas las muestras el mismo proceso de desestabilización, la gota de aceite tiende a formar crema hacia la parte superior de la muestra.

Figura 3: Variación de la intensidad de la retrodispersión en función de la altura de la muestra.

Se puede realizar la siguiente observación:

• Una disminución de la retrodispersión con el tiempo en el fondo de la muestra debido a una clarificación del producto
• Una retrodispersión aumenta con el tiempo en la parte superior de la muestra debido a la formación de una capa de crema.
• No hay evolución de retrodispersión en el centro de la muestra, lo que significa que no hay fenómeno de variación del tamaño de las gotas.

A partir de las mediciones de retrodispersión, la velocidad de migración en función del tiempo puede calcularse mediante el seguimiento del frente de migración a lo largo del tiempo (Tabla 2).

Concentración de aceite	Velocidad de migración
10	168.4
20	93.0
30	65.6
40	24.7

Tabla 3: Velocidad de migración de las gotas de aceite

Observamos que la velocidad de cremosidad es más importante cuando el volumen de fase es bajo. Esto puede explicarse por un aumento de la viscosidad de las emulsiones cuando la concentración de aceite es mayor y, por lo tanto, ralentiza la separación de fases.

RESUMEN

Esta nota de aplicación muestra un método rápido y sencillo para caracterizar diferentes emulsiones en un corto período de tiempo.  En el siguiente gráfico se resumen los resultados obtenidos.

En conclusión, la concentración de aceite no afecta el diámetro de las gotas de aceite en la emulsión, sino que la viscosidad del sistema aumenta cuando aumenta la concentración de aceite y, por lo tanto, la velocidad de migración de las gotas disminuye. En consecuencia, a mayor concentración la estabilidad de la emulsión es mejor. Después de solo una hora de medición, se puede comparar la estabilidad de las muestras.